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如何使用间硝基苯甲醛来制备间羟基苯甲醛?

发表时间:2020-09-22 

间羟基苯甲醛以间硝基苯甲醛为原料,有两种可制取的方法:

1.以间硝基苯甲醛作为原料,经氯化亚锡还原,再经重氮化、水解得到间羟基苯甲。先将二水合氯化亚锡粉末与盐酸配成溶液,冷至5℃,加入间硝基苯甲醛。慢慢升温至25-30℃后,温度迅速上升,当升到100℃时,冷却,剧烈搅拌,得橙色糊状物。加浓盐酸形成悬浮液,搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,温度控制在4-5℃。加完后,搅拌1h。冷却结晶,滤出重氮盐,加到沸水中水解,并用活性炭脱色。趁热过滤,冷却结晶得到间羟基苯甲醛。

2. 以间硝基苯甲醛作为原料,经加成、还原、重氮化、水解得到间羟基苯甲醛。先将亚硫酸氢钠溶解于水中,加间硝基苯甲醛,于50℃搅拌溶解,得加成物。加成物在碳酸钙存在,与硫酸亚铁加热回流3h,还原为氨基物。将还原液冷至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液重氮化,再于100-110℃水解,即得间羟基苯甲醛。经活性炭脱色、用水重结晶,即得间羟基苯甲醛。

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